In einer stark korrosiven Umgebung wird die Online-Spektroskopieüberwachung zu einer effektiven Forschungsmethode.
Lithiumbis(fluorsulfonyl)amid (LiFSI) kann als Additiv für Lithium-Ionen-Batterieelektrolyte verwendet werden und bietet Vorteile wie hohe Energiedichte, thermische Stabilität und Sicherheit.Der zukünftige Bedarf wird immer offensichtlicher und macht es zu einem Hotspot in der Materialforschung der neuen Energiebranche.
Der Syntheseprozess von LiFSI beinhaltet Fluoridierung.Dichlorsulfonylamid reagiert mit HF, wobei das Cl in der Molekülstruktur durch F ersetzt wird, wodurch Bis(fluorsulfonyl)amid entsteht.Dabei entstehen Zwischenprodukte, die nicht vollständig substituiert wurden.Die Reaktionsbedingungen sind streng: HF ist stark korrosiv und extrem giftig;Reaktionen finden unter hoher Temperatur und hohem Druck statt, was den Prozess äußerst gefährlich macht.
Derzeit konzentriert sich ein Großteil der Forschung zu dieser Reaktion darauf, die optimalen Reaktionsbedingungen zu finden, um die Produktausbeute zu maximieren.Die einzige für alle Komponenten verfügbare Offline-Detektionstechnik ist das F-Kernspinresonanzspektrum (NMR).Der Erkennungsprozess ist äußerst komplex, zeitaufwändig und gefährlich.Während der mehrstündigen Substitutionsreaktion muss der Druck abgelassen und alle 10–30 Minuten Proben entnommen werden.Diese Proben werden dann mit F-NMR getestet, um den Gehalt an Zwischenprodukten und Rohstoffen zu bestimmen.Der Entwicklungszyklus ist langwierig, die Probenahme ist komplex und der Probenahmeprozess beeinflusst auch die Reaktion, sodass die Testdaten nicht repräsentativ sind.
Allerdings kann die Online-Überwachungstechnologie die Einschränkungen der Offline-Überwachung perfekt überwinden.Bei der Prozessoptimierung kann Online-Spektroskopie verwendet werden, um die In-situ-Konzentrationen von Reaktanten, Zwischenprodukten und Produkten in Echtzeit zu überwachen.Die Tauchsonde reicht direkt unter die Flüssigkeitsoberfläche im Reaktionskessel.Die Sonde widersteht Korrosion durch Materialien wie HF, Salzsäure und Chlorsulfonsäure und hält Temperaturen von bis zu 200 °C und einem Druck von 15 MPa stand.Die linke Grafik zeigt die Online-Überwachung der Edukte und Zwischenprodukte unter sieben Prozessparametern.Unter Parameter 7 werden die Rohstoffe am schnellsten verbraucht und die Reaktion ist am frühesten abgeschlossen, was die beste Reaktionsbedingung darstellt.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 23. November 2023